گردآوری: دکتر نیلوفر اسکندرپور (واحد آنالیز دستگاهی-شرکت آرمان شیمی سنج)

 

1- مقدمه

ترکیب تکنیک‌های کروماتوگرافی گازی و طیف‌سنجی جرمی (GC-MS) ابزاری قدرتمند برای جداسازی، شناسایی و اندازه‌گیری کمی ترکیبات در مخلوطهای پیچیده است. کاربردهای عملی وابسته به توانایی دستگاه GC-MS برای تشخیص و شناسایی کمی ترکیبات است. به طور قابل توجهی حساسیت دستگاه‌ برای متخصصان در زمینه‌های مختلف به ویژه در شناسایی و تشخیص مقادیر اندک ترکیبات در نمونه‌های پیچیده حائز اهمیت است. اغلب برای خرید یک دستگاه GC-MS اولین سؤال این است که "دستگاه چقدر حساس است؟ یا به عبارت دیگر کمترین مقدار یا غلظت آنالیت که می‌توان با صحت و اعتماد اندازه‌گیری نمود، چقدر است؟" [1].

 

2-حساسیت و نسبت سیگنال به نویز

در حقیقت حساسیت یک تعریف مستقیم ندارد و از طرفی کمترین مقدار قابل تشخیص برای آنالیت(ها) نیز منتهی به یک پاسخ ساده و سریع برای این مسئله نمی‌شود. در اغلب موارد حساسیت به عنوان "نسبت سیگنال به نویز (S/N)" مشخص شده است. به صورت ایده‌آل این مقدار عددی بیانگر یک شاخص حقیقی برای کمترین مقدار قابل تشخیص آنالیت است که به وسیله دستگاه قابل اندازه‌گیری است و یک مقایسه کننده مفید برای کارایی دستگاه است. با این حال این مقدار عددی نیز به تنهایی کافی نیست. اطلاعات اضافی به ویژه جزئیات در اندازه‌گیری سیگنال و نویز مورد نیاز است. معنا بخشیدن به مقدار عددی S/N، نیازمند تعاریف دقیق و شرایط اندازه‌گیری دقیق برای هر دوی سیگنال و نویز است [1].

برای دستگاه‌های کروماتوگرافی کوپل شده همانند GC-MS، شرایط کروماتوگرافی بر نتیجه نهایی S/N اثر دارد. بنابراین برای معنا دادن به S/N برای یک مدل ویژه از GC-MS باید موارد زیر را دانست [1]:

الف) مدل  GC و MS که استفاده شده است؛

ب) شرایط کروماتوگرافی که به کار برده شده است؛

پ) شرایط MS که به کار برده شده است؛

ت) هویت و منبع آنالیت‌ها؛

ث) تعریف سیگنال؛

ج) تعریف نویز.

نکته‌ای که بسیار حائز اهمیت است دانستن شرایط سازندگان دستگاه برای محاسبه S/N است که نماینده شرایط به کار رفته در آنالیزهای روزانه اسـت. از طرفی برای رسیدن به بیشترین حسـاسیت و به عبارت دیگر بهبود S/N بایستی سـیگنال افزایش یا نویز کاهش یابد و یا ترکیبی از هر دوی موارد. به عنوان مثال تکنیک یونیزه کردن آنالیت‌ها یا به عبارت دیگر نوع منبع یون به کار رفته و همچنین حالت اسکن[1] طیف‌سنج جرمی اثرات چشمگیری بر حساسیت GC-MS دارند [1]. موارد متعدد دیگری برای افزایش سیگنال و کاهش نویز موجود است که خارج از این مبحث می‌باشد و برای مطالعه بیشتر مراجعه به مراجع ذکر شده می تواند مفید باشد.

 

 3- اکتافلوئورونفتالن (OFN)

ماده مرجع برای بررسی حساسیت دستگاه GC-MS اکتافلوئورونفتالن (OFN) است [2 ,1]. ساختار، مشخصات فیزیکی و شیمیایی مربوط به OFN به ترتیب در جدول 1 و شکل 1 قابل مشاهده است. مشخصات مربوط به طیف جرمی و طیف جرمی این ترکیب به ترتیب در جدول 2 و شکل 2 آورده شده است.

 

 

 

 

 

حساسیت دستگاه GC-MS به عنوان S/N به دست آمده از تزریق یک میکرولیتر محلول حاوی یک پیکوگرم بر میکرولیتر از OFN تعریف شده است. سازندگان مختلف شرایط متفاوتی برای محاسبه S/N ارائه داده‌اند که در جدول شماره 3 مشاهده می شود در آنالیز S/N شرایط دستگاه GC-MS، نوع و مقدار آنالیت (ها) مشخص است اما تعریف سیگنال و نویز در سازندگان مختلف متفاوت می باشد [1].

 

 

مراجع:

 

[1]https://www.controlglobal.com/assets/Media/MediaManager/wp_071108_Shimadzu_Sensitivity.pdf

[2] https://www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/5990-8341EN.pdf

[3]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Octafluoronaphthalene#section=Depositor-Provided-PubMed-Citations

[4] http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.60886.html

[5] http://photos.labwrench.com/equipmentManuals/14212-5494.pdf

[6] http://www.esclab-algerie.com/v1/images/temp/activites_detail3(310).pdf

[7] http://www.masontechnology.ie/files/GCMS-QP2010_SE.pdf

[8] https://us.vwr.com/assetsvc/asset/en_US/id/8536621/contents

[9] http://www.shimadzu.com.sg/literature/GCMS-QP2020NX-SpecificationSheet.pdf

[10] https://static.thermoscientific.com/images/D20844~.pdf

[11] http://www.tecnofrom.com/moduloProductos/noti_20/file.pdf

[12]http://planetorbitrap.com/data/fe/file/PS-10458-GC-MS-Q-Exactive-Orbitrap-PS10458-EN.pdf

[13]http://www.perkinelmer.com/CMSResources/Images/May%20-%20Chemicals%20-%20Evaluation%20of%20Sensitivity%20(SN)%20of%20Clarus%20SQ%208%20C%20GC-MS%20Using%20Octafl%20uronapthalene%20(OFN)%20in%20Scan%20Mode.pdf